| 水质分析中空白的选择 |
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在水质检测中，需要检测空白样品，目的是为了控制实验室的纯水质量、试剂纯度、器具洁净程度、计量仪器性能、环境条件以及分析人员的操作水平。在日常检测，一般在样品检测时带一个实验室空白来控制检测质量，实验室空白就是用实验纯水代替待检样品，在开始检测时量取空白，按照相同操作步骤进行检测，根据多次检测结果统计来看，实验室空白只能对仪器、试剂及人员进行控制，不能对取样现场、运输保存过程、实验室环境等环节进行控制，检测结果仍有误差，如单纯采用实验室空白，不能保证检测数据的准确性。 在一些分析技术文献中，已有人提出检测活动中现场空白和运输空白的概念。现场空白是指在采样现场以纯水为样品，按照测定项目的采样方法和要求，与样品相同条件下装样、运输、保存直到实验室内进行检测；运输空白是指用纯水做样品，从实验室到现场再返回到实验室进行检测。 为了评价这两个空白的作用以及自身实验室的是否适用，我们在四个月检测时间内采用上述两种空白结合实验室空白对检测结果进行质量控制，提高了数据的准确性，也选择了一种适用我们水质检测的空白方式。现将三种空白的不同组合对检测的影响程度分析如下（以常见的氨氮指标和氯仿指标为特征指标表述）： 一．只使用室内空白的情况，以10次水样检测数据作统计，氨氮显示以分光光度计的吸光度表示，氯仿以仪器积分仪的积分面积值表示。（以下相同）氨氮实验室空白本底均值是0.072，最高值0.087，最低值0.068；质控样真值0.250mg/L，测定均值0.257 mg/L，相对偏差2.8％，最高测定值0.268 mg/L，相对偏差7.2％，最低测定值0.241 mg/L，相对偏差3.6%.氯仿实验室空白本底均值是447，最高值487，最低值416；质控样真值30.0μg/L，测定均值35.4μg/L，相对偏差18％，最高测定值41.3μg/L，相对偏差37.7％，最低测定值31.4μg/L，相对偏差4.7%。 二．使用室内空白和现场空白结合的情况,以10次水样检测数据作统计, 氨氮实验室空白本底均值是0.079，最高值0.091，最低值0.068；质控样真值0.250mg/L，测定均值0.253 mg/L，相对偏差1.2％，最高测定值0.263 mg/L，相对偏差5.2％，最低测定值0.243 mg/L，相对偏差2.8%.氯仿实验室空白本底均值是624，最高值715，最低值526；质控样真值30.0μg/L，测定均值31.8μg/L，相对偏差6％，最高测定值33.6μg/L，相对偏差12％，最低测定值28.4μg/L，相对偏差5.3%。 三．使用室内空白和运输空白结合的情况，以10次水样检测数据作统计, 氨氮实验室空白本底均值是0.077，最高值0.087，最低值0.065；质控样真值0.250mg/L，测定均值0.253 mg/L，相对偏差1.2％，最高测定值0.261mg/L，相对偏差4.4％，最低测定值0.242 mg/L，相对偏差3.2%.氯仿实验室空白本底均值是609，最高值682，最低值523；质控样真值30.0μg/L，测定均值31.5μg/L，相对偏差5％，最高测定值32.8μg/L，相对偏差9.3％，最低测定值28.6μg/L，相对偏差4.7%。 四．使用室内空白、现场空白及运输空白结合的情况，以10次水样检测数据作统计, 氨氮实验室空白本底均值是0.077，最高值0.092，最低值0.068；质控样真值0.250mg/L，测定均值0.253 mg/L，相对偏差1.2％，最高测定值0.266 mg/L，相对偏差6.4％，最低测定值0.241 mg/L，相对偏差3.6%.氯仿实验室空白本底均值是631，最高值722，最低值536；质控样真值30.0μg/L，测定均值31.3μg/L，相对偏差4.3％，最高测定值32.7μg/L，相对偏差9％，最低测定值28.4μg/L，相对偏差5.3%。 从以上四组检测数据可以看出，单纯采用实验室内空白，质控样相对偏差最高，氨氮均值偏差2.8％，氯仿均值偏差18％；室内空白结合现场空白，相对偏差下降很多，氨氮均值偏差1.2％，氯仿均值偏差6％；运输空白结合室内空白，相对偏差进一步得到改善，氨氮均值偏差1.2％，氯仿均值偏差5％；采用三种空白结合可以达到更加满意的测定结果，氨氮均值偏差1.2％，氯仿均值偏差4.3％。针对本实验室实际情况，对上述结果进行分析，欲测样品在采集、运输、储存、待检等过程中受到外来的污染。而现场空白和运输空白的接近，更清楚表明待测样品主要在待检状态时受到外来污染，理由是如采集时受污染，这两个空白值不会这么接近，运输、储存时受污染的情况不大可能出现，因为样品在待测状态前是密闭的。从取用的这两个代表性指标也可以证明以上分析，氨氮和氯仿是实验室内极易受到交叉项目试剂污染的。同时也解释了单纯使用室内空白时，指标浓度偏高的现象，尤其是氯仿指标，单用室内空白时，两个水源水有时检测出氯仿含量，有时水源水氯仿含量低于空白值，说明氯仿在检测时如其它使用氯仿试剂的项目没有开始，水源水没有受到实验室空气中外来氯仿的污染，测定值就很低，如实验室已经或同时开始检测使用氯仿试剂的项目时，再进行氯仿项目检测对测定值影响很大。再分析第三种和第四种空白情况，为了能得到更好的检测数据，应该使用室内空白、现场空白和运输空白结合的方式，但在考虑日常工作的实际情况，一是现场不易取得纯水，二是消除误差的程度已接近取用运输空白的效果。 结论：在水质分析实验室内，在日常检测过程中，除使用室内空白，再结合采用运输空白，可以显著消除样品在检测前受到的外来污染影响，更有效的保证检测数据的准确性。 |
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